¿Cómo interpretar los resultados de un análisis de plaguicidas?

AGQ LABS analiza las principales dudas a la hora de interpretar los resultados del análisis de plaguicidas en frutas y hortalizas   A veces las empresas agroalimentarias suelen tener dudas a la hora de la interpretación de resultados analíticos de residuos de plaguicidas, dudas relacionadas con el valor real de un resultado, el significado de positivo, incertidumbre o si la materia activa detectada supera o no el límite máximo permitido (LMR) por la legislación. Una buena interpretación de resultados puede ser clave a la hora de tomar decisiones tanto en la exportación como en la importación de alimentos.  

¿Qué es un positivo?

Un positivo es todo aquel resultado del parámetro analizado que iguala o supera el límite de determinación-cuantificación (LDT). Dicho de otra forma, el LDT es la mínima concentración de analito que puede ser cuantificada con un método analítico. Por lo general suele ser 0,01 mg/kg y depende de la validación del método analítico del laboratorio y de las legislaciones que regulan los fitosanitarios en materia de LMR (Reglamento (CE) 396/2005 relativo a los límites máximos de residuos de plaguicidas en alimentos y piensos de origen vegetal y animal) y autorización de sustancias activas (Reglamento (CE) n.^o 1107/2009 relativo a la comercialización de productos fitosanitarios).  

Definición de incertidumbre

Al detectar y cuantificar un positivo en nuestros informes de resultados, dicho valor no es un número matemático exacto. Se trata de un valor dentro de un intervalo llamado incertidumbre. La incertidumbre de la medición es el intervalo del resultado experimental en que se puede esperar que esté el valor verdadero, dentro de una probabilidad definida. La incertidumbre debe incorporar todas las posibles fuentes de error del método: patrón, material utilizado, mano de obra, instrumentación, etc.

¿Debemos aplicar la incertidumbre ante un resultado que pueda incumplir el LMR?

Al detectarse un positivo que está en el límite permitido, es importante conocer el dato de la incertidumbre y conocer la interpretación de resultados. Para ello, detallamos los posibles casos que pueden ocurrir cuando detectamos un positivo en una muestra analizada cercana al LMR. El diagrama muestra cómo puede tenerse en cuenta la incertidumbre de la medición en relación con la evaluación de la conformidad de un elemento individual respecto de una especificación (LMR). Para cada situación, el punto rojo representa un resultado de un ensayo individual. La barra vertical representa el intervalo de la incertidumbre expandida de la medición.

• Situación 1. El resultado analítico delimitado por los puntos extremos de la incertidumbre en la medición es mayor que el LMR. El resultado indica que el residuo hallado en el lote de la muestra supera el LMR.
• Situación 2. El resultado del análisis es mayor que el LMR y el extremo inferior de la incertidumbre en la medición es menor que el LMR.
• Situación 3. El resultado del análisis es menor que el LMR y el extremo superior de la incertidumbre en la medición es mayor que el LMR.
• Situación 4. El resultado analítico delimitado por los puntos extremos expandidos de la incertidumbre en la medición es menor que el LMR.

La toma de decisiones en la Situación 1 queda clara con una superación evidente del LMR establecido por legislación. En la Situación 4, la muestra es claramente conforme con el LMR. En las situaciones 2 y 3, el resultado analítico difiere del nivel máximo en menor medida que la incertidumbre expandida de la medición. La interpretación de resultados en este caso es que el resultado no es concluyente. El resultado puede interpretarse como superación de LMR y de la misma forma, como resultado conforme y defendible por el cliente. La acción sobre este resultado depende de los acuerdos existentes entre los socios comerciales. Esta cuestión se aborda en la Sección 4 del documento CXG 83-2013 (Principios para el uso del muestreo y el análisis en el comercio internacional de alimentos). En el principio 5 se establece que “el país exportador y el país importador deberían llegar a un acuerdo sobre el modo en que se tiene en cuenta la incertidumbre de la medición analítica a la hora de evaluar la conformidad de una medición con respecto a un límite legal”. Según el documento CXG 59-2006, La distribución de productos en los mercados nacionales o en el comercio internacional cuando los resultados de los análisis correspondan a las situaciones 2 y 3 se debería llevar a cabo con prudencia. Por ejemplo, al certificar productos para la exportación, puede ser desaconsejable exportar remesas cuyos resultados en relación con los residuos correspondan a las situaciones 2 y 3. Para los países que importen productos con niveles de residuos correspondientes a la situación 2, puede ser difícil verificar la conformidad con el LMR con un nivel aceptable de fiabilidad. Generalmente no cabe que la situación 3 conduzca a la adopción de medidas por la parte importadora.  

Normativa

La norma oficial “Analytical Quality Control And Method Validation Procedures For Pesticide Residues Analysis In Food And Feed SANTE 11312/2021”, tiene como objetivo dar una guía a todos los laboratorios oficiales que participan en el control oficial de residuos de plaguicidas en alimentos en toda la Unión Europea. Esta norma indica una incertidumbre de medida por defecto del 50%, que corresponde a un nivel de confianza del 95%. Esta se ha calculado a partir de las pruebas de competencia de la UE. En general, este valor del 50 % cubre la variabilidad interlaboratorio entre los laboratorios europeos. Se recomienda ser utilizado por las autoridades reguladoras en los casos de decisiones de aplicación (superaciones de LMR). Un requisito previo para el uso de la incertidumbre de medida expandida por defecto al 50%, es que el laboratorio debe demostrar que su propia incertidumbre ampliada es inferior al 50%.  

AGQ Labs y la incertidumbre de medida

AGQ Labs ha validado y acreditado el método bajo dos entidades de acreditación diferentes, IAS y ENAC. Esta validación arroja una incertidumbre específica para cada analito del barrido, tanto de cromatografía de gases como de líquido, y se declara una incertidumbre del 50%. De igual forma, AGQ Labs realiza la determinación de residuos de plaguicidas bajo el PE-674. Este está bajo un sistema de calidad ISO 17025 con controles de calidad continuos en cada una de sus tandas analíticas, al objeto de garantizar al máximo los resultados emitidos.